ГОСТы

ГОСТы ГОСТ Р 22. 3. 04-95 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ---------------------------------------------------------------------- БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ Окончательная редакция Издание официальное ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром ради- дико-биологических и экстремальных проблем при Минздравмедпроме России научно-исследовательского института физико-технических и радиотехни- ческих измерений Госстандарта России, Всероссийского научно-исследова- тельского института минерального сырья Геолкома при Совете Министров "Тритон" ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 "Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций" 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН в действие Постановлением Госстандарта России от N 3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз- II 3 Определения и сокращения........................... 4 Сущность метода 5 Оборудование и материалы для проведения измерений.... 7 Проведение измерений................................ 9 Допустимая погрешность контроля..................... 10 Требования безопасности.............................. Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов............................................... Приложение Б Анкетный лист............................ Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке проб зубной эмали................................... Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров Приложение Д Расчет параметров регрессии.............. Приложение Е Форма записи результатов измерения........ Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения III ГОСТ Р 22. 3. 04-95 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ______________________________________________________________________ БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ Safety in emergencies Dosimetric control of population METHOD OF ABSORBED RADIATION DOSES MEASUREMENT USING ESR-SPECTRA OF TOOTH ENAMEL _____________________________________________________________________ Дата введения 1996-07-01 1 Область применения доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного резонанса образцов зубной эмали (ЭПР-дозиметрия). Стандарт применяют в лабораториях радиационного контроля, осна- щенных ЭПР-спектроскопической аппаратурой, при восстановлении индиви- дуальных поглощенных доз от внешнего гамма-излучения у жителей регио- нов, пострадавших в чрезвычайных ситуациях (радиационные загрязнения воздействие ионизирующих излучений на население в результате ядерных ______________________________________________________________________ Издание официальное 1 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: и определения основных понятий рений. Общие требования к стандартизации и аттестации методик выполне- рений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Тех- нические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Техни- ческие условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. ОТУ и методы испытаний ГОСТ 23932-90Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. ОТУ ГОСТ 24104-88Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые. ОТУ ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Ти- пы основные параметры и размеры 2 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 В настоящем стандарте применяют следующие определения и сокраще- ния: чрезвычайная ситуация (ЧС) - по ГОСТ Р 22. 0. 02; парамагнитное вещество - вещество, содержащее атомы или молекулы с неспаренным электроном и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) - явление поглощения ми центрами вещества, помещенного в магнитное поле, при некотором оп- ределенном для данных парамагнитных центров значении магнитного поля; g-фактор - основная радиоспектроскопическая характеристика пара- магнитных центров, связанная с их магнитным моментом и позволяющая зубная эмаль (ЗЭ) - апатитоподобное вещество поликристаллической структуры с незначительной примесью органических соединений; РЭ ПДОЗЭ - Рабочий эталон поглощенной дозы в облученной ЗЭ; РПЦ - радиационно-индуцированные парамагнитные центры 4 Сущность метода Сущность метода заключается в измерении интенсивности сигналов ЭПР от стабильных во времени РПЦ, образующихся в кристаллической структуре ЗЭ в количествах, пропорциональных поглощенной дозе облуче- обусловленного органическими примесями. 3 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Особенность метода ЭПР-дозиметрии, в котором ЗЭ представляется в качестве индивидуального твердотельного дозиметра, заключается в на- зультате последовательного дооблучения (и соответствующих ЭПР-измере- ний) каждой пробы на аттестованном источнике гамма-излучения с соблю- дением условий равновесия вторичных электронов. Окончательную оценку дят путем линейного регрессионного анализа данных по интенсивности ра- диационных сигналов при разных дозах дооблучения с учетом определяемо- го значения f (рис. 1). При воссоздании общей картины радиационного поражения населения в пострадавшем регионе и проведении массовых ЭПР-анализов допускается ускоренный способ приближенной оценки доз с использованием аттестован- 5 Оборудование и материалы для проведения измерений Для проведения измерений применяют: - спектрометр ЭПР (длина волны 3 см) с аттестованной (по паспор- ту) чувствительностью не менее 105100 спинов; - РЭ ПДОЗЭ. Регистрационный N в Государственном реестре - установка облучательная с аттестованными источниками гамма-из- - бормашина электрическая портативная типа БЭПБ-06 или бормашина техническая типа БТ-1-12 с гибким рукавом; 4 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 - боры зубоврачебные по ГОСТ 22090; - весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104 или весы торсионные ВТ-500; - шкаф сушильный типа ШС-20; - ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147; - эксикатор с влагопоглощающими наполнителями по ГОСТ 253364; - ампулы полистироловые по ГОСТ 20282; - ампулы стеклянные кварцевые тонкостенные по ГОСТ 19908; - 4%-й раствор формальдегида по ГОСТ ; - ацетон по ГОСТ 2603; - спирт этиловый по ГОСТ 18300; 6 Подготовка к проведению измерений тировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметри- ческому анализу, рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зу- бам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом. 6. 1. 1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ, зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош- лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последо- вательно в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными свойствами. 6 6. 1. 2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмаз- ного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень, а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че- тыре части в зависимости от его формы. 6. 1. 3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответс- твующего контроля приведены в Приложении В. При любой механической обработке необходимо избегать локальных перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в анализируемой пробе ЗЭ. 6. 1. 4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0,5 мм и не более 1,0 мм (до состояния пыли) во избежание появления стойких дополнительных ра- дикалов (механо-индуцированных или связанных с окислительными процес- сами), 6. 1. 5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (про- мывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и 6. 1. 6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ. 6. 1. 7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _500С. 7 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 6. 1. 8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо- вания в работе. 6. 1. 9 Подготовленные по п. 6. 1. 7 пробы эмали помещают в ампулу для проведения измерений. При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на 6. 2 Подготовка спекрометра ЭПР 6. 2. 1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс- твии с инструкцией по его эксплуатации. 6. 2. 2 Готовность к работе ЭПР спектрометра (стабильность магнит- ного поля Н, частоты7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при ко- тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н 6. 2. 3 Стабильность Н и _7n0 контролируют воспроизводимостью местопо- го в состав РЭ ПДОЗЭ. 6. 2. 4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины которой не должна превышать 2-3%. 6. 2. 5 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, коли- спектрометра, руководствуясь следующими соображениями: - отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить искажение формы спектра РПЦ облученной эмали; 8 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 - мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона- тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ (не более 10 мВт). 6. 3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект- рометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь- ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1,9970 до 7 Проведение измерений Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспектив- ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа: ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного ана- лиза. 7. 1 Измерение ЭПР-спектров проб. 7. 1. 1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений. 7. 1. 2 ЭПР-спектр исследуемой пробы (рис. 2) измеряют в соответс- твии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра. 7. 1. 3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора- 9 7. 1. 4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу- ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок- ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос- ти спектрометра). путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10 исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до- пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре- перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации. 7. 2 Дооблучение проб эмали зубов мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры- тия толщиной 1г/см520, обеспечивающей условия электронного равновесия в процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60. 7. 2. 2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ- ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до- полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер- молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы- 7. 2. 3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D4э0, предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче- ния, и составляет (1-3)D4э0. 11 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 7. 2. 4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в пробы в соответствии с п. 7. 1. 7. 2. 5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь- учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество верных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ (C4о0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат. 8. 1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С4и0, г5-10 вычисляют по формуле С = С4ст0 _5._0 К4ст0 _5._0 Р4ст0/I4ст0 _5._0 I4и0/(К4и0 _5._0 P4и0) (1) -1 где С4ст0, К4ст0, Р4ст0, I4ст0 - соответственно, концентрация РПЦ, г , коэф- фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли- туда реперной линии R410R420 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по результатам обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г; I4и0, К4и0, Р4и0 - соответственно, амплитуда реперной линии, см, коэф- фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг. 8. 1. 1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их оп- ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величи- ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу. 12 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г. 8. 3 По результатам измерений С4j0 в условных единицах для каждой суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон- центраций, получаемых без дооблучения (С4о0), соответствуют значения D=0. 8. 4 Для полученного таким образом набора пар (С4j0,D4j0) составляют уравнение линейной регрессии С4j0 = C4o0 + fD4j0, (2) параметры которого (С4o0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень- ших квадратов (Приложение Д). определяется по формуле D4o0 = C4o0/f (5) 8. 6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е. 9. 1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной до- зы облучения приведена в Приложении Ж. 9. 2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали 13 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри- ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде: для диапазона доз 0,05 - 0. 1 Гр погрешность не превышает 100%, для диапазона доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не превышает 50%, для диапазона доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не превышает 40%, >0,5 Гр погрешность не превышает 30%. ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже- нием. 10. 2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку, не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство. 10. 3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по- лях мощных магнитных систем. 10. 4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо- пасности, предусмотренных ГОСТ 2603. 10. 5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова- 10. 6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре- бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090. 10. 7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра- боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую- щими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной эмали радиационной опасности не представляют. 14 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов 1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина. Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло- гом в соответствии с Приложением Б. 2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ, исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж- ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес- те в одной тарной емкости. 3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро- порту. 4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной водой. В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится затруднительной. 15 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение Б Анкетный лист для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа) 4. Место жительства в период воздействия излучения 5. Характер работы (профессия) в период воздействия излучения 6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по истории болезни и/или со слов пациента) 8. На схеме расположения зубов кружком указать зуб(ы), направляе- дочкой - зубы с коронкой (протез) 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 ------------------------------- 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9. Номер регистрационной карты, истории болезни 10. Номер, серия, дата выдачи (кем выдан) паспорта или удостовере- ния личности 11. Название (номер) поликлиники или больницы 12. Фамилия И. О. врача-стоматолога подпись " " _ _ _ _ _ 199 г. м. п. 16 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ 1 Наиболее распространенным является механический. При помощи Степень очистки эмали от дентина контролируют визуально по их за- метно контрастирующему цвету на срезе зуба: в отличие от белой эмали с голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны матовость и цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора. Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной 2 Более длительная процедура разделения связана с химической об- работкой образцов. Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью, погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком в течение 2-3 часов. После этой обработки дентин становится мягким и Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30% растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага- товой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0,5 мм. Затем получен- ный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в 10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего ЗЭ тщатель- но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов. лить практически полностью органическую составляющую из эмали. 17 Приложение Г Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу- ществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ, входящих в основную программу управления спектрометром. Для спектро- метров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра- ловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графи- 1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и вы- 2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель, самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью кор- рекции базовой линии О-О' (см. рис. 1). Операция коррекции базовой ли- нии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соот- ров РПЦ и органики) методом наименьших квадратов подгоняют полином тавлен результат выполнения коррекции. 3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифро- вой фильтрации. С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который име- ет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала. 18 Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают эксперимен- тально: для спектров образцов, облученных дозой D> 1 Гр, t=500 мс, а для D< 1 Гр - t=700 мс. амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокополь- ных участков спектра. Для этого используют краевые участки шириной чений отклонений соседних пиков. Проводят базовую линию О-О' (рис. Г. 1) по измеренным средним зна- средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с ба- ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала. 5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отде- ление наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от перекрытия участку спектра органики (рис. 2) методом максимального правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и произ- водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов. рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем суммируют. 7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической об- работке осуществляют в следующей последовательности. 7. 1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпенди- кулярную к базовой линии O-O' (линия АА4o0 на рис. Г. 1); на половине ее 19 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 высоты проводят линию В410А410В410' параллельную О-О' до пересечения с оги- бающей. Из точек В410 и В410' на линию О-О' опускают перпендикуляры и из- меряют (в см) отрезки АС410 и АС410', отсекаемые ими на линии О-О'. 7. 2 Величину полуширины на полувысоте _7G0 лоренцовской линии для сигнала органики находят с помощью уравнения: _420 _7\ _7\ _0x417 _0(_7 G4 _0 +_7 _0(_7 G?_5 _035 _0+_5 _0x410)_520)_52 _7G? _03 +_7 \\\\\\\\\\\ _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (В. 1) (_7G?_4 _03 + x420)_7 G4 _7 _0+ (_7 G? _037 _0+_7 _0(_7G?_5 _035 _0- x420)_520)_5 2 где x410= AС410, x420= AС410'. Уравнение решают методом итераций. 7. 2. 1 Операцию с нахождением величины _7G0 повторяют для других зна- чений x410 и x420, деля отрезок А410А4o0 пополам. Потом делят четверть отрезка А410А4o0 пополам и. т. д.. Операцию по нахождению значения _7G0 проводят не ме- Г. 1), где линия органики должна была бы пересечь базовую линию О-О' (в случае отсутствия спектра РПЦ), в соответствии с: _7\ АР = _7?_0 34 _5._0 _7G0 (В. 2) 7. 3 На базовой линии О-О' откладывают отрезок РН равный отрезку АР, из точки H опускают перпендикуляр до пересечения с огибающей в 7. 4 На половине высоты отрезка НН4o0 из точки H410 проводят линию па- 20 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 раллельную O-O' в направлении точки О (противоположном направлению резку А410В410. 7. 5 Отрезок H4o0H410 делят опять пополам, из точки H420 проводят линию Повторяют операцию по п. 7. 1. три раза. 7. 6 Полученные точки Ho, D4i0(i=1-3), P и B410' соединяют с помощью лекала. 7. 7 На прямой O-O' откладывают отрезок АR, равный расстоянию меж- ду максимумом сигнала органики (g=2. 0055) и сигналом от РПЦ (g=2. 0025). Это расстояние должно быть заранее точно измерено по спектрам РЭ ПДОЗЭ. 7. 8 Проводят перпедикуляр из точки R в обе стороны от О-О' до пе- ресечения с экстраполированным спектром органики (т. R410) и с огибающей спектра эмали (т. R420). радиационного сигнала. 21 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение Д Расчет параметров регрессии Параметры регрессии (Со,f) рассчитывают по формулам: _4N0 _4N0 _420 _4N0 _4N _7S0 C4j7 S0 D4j0 -_7 S _0 C4j0D4j7 S _0 D4j С4o0 = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (Д. 1) _4N0 _420 _4N0 _42 N _7S0 D4j0 - (_7 S _0 D4j0) _5j=10 _5j=1 _4N N N N _7S4 _0 D4j0C4j0 - _7 S _0 D4j7 S _0 C4j _5j=10 _5j=10 _5j=1 f = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 , (Д. 2) _4N0 _42 _0 _4 N0 _42 _5j=10 _5j=1 где N - число проведенных дооблучений. 22 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение Е Форма записи результатов измерения журнале (или в виде протокола) по форме, приведенной в таблице 1. Таблица 1 Форма записи результатов измерений поглощенной дозы +--------------------------------------------------------------+ NN Номер Полученная доза Среднеквадратическая пп образца облучения, мГр погрешность измерения дозы,% +-------------+---------------------+-------------------------- 23 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7`_0 _7 _0 _4 _0 _7/` _527 _4 ~_5 27 _4 _7 ` _52 _7` где _7s _4r,C0 - относительная среднеквадратическая погрешность измерения концентрации РПЦ методом ЭПР для данного типа7 _0спектрометра;_5~_7s0 _4r,мнк0 - относительная суммарная среднеквадратическая погрешность измерения ве- дозы. 2 _5~_7s0 _4r,мнк0 определяют по следующей формуле: _7`_0 _7/ `_0 _427 `_0 _427 _4 _7 /_4 _0 _42 _0 _42 _0 _42 _0 _42 _7s0 _4r,мнк0 = _7?_0 _7s0 _4r,f _0+_4 _0 _7s0 _4r,Co0 = _7?_0 _7s0 _4f7/_0 f + _7s0 _4Co0 _7/_0 C4O0 (Ж. 2) где _7s0 _4f0 , _7s0 _4Co0 - дисперсии коэффициентов f и С4o0, определяемых методом наименьших квадратов. _42 2 24 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 _4+-_0 - _42 -+ _420 _40 D4 _0 _4 2 _40 _5N4 - 2 _4+-_0 _7S0 (Dj - D4 _0)_4 -+ j5=1 _420 +- _5N4 - 2 _0-+_4-1 2 _7s0 _4f7 _0=_7 _07 S4 _0(_4 _0D4j0 - D )_4 _0 _4 _0 S4 _0(Ж. 4) _4+-j=10 _4 -+ _4-_5 _0 _5 N D = 1/N5._7 S4 _0 D4j0 (Ж. 5) _4j=1 где N - число экспериментальных точек на5 _0кривой5 _0дооблучения, а S520 _5- остаточная дисперсия, характеризующая среднеквадратическое отклонение от прямой дооблучения, построенной методом наименьших квадратов. S52 определяют по формуле: _5+- _4 _5-+ 14 _50 _4 _5 N4 25 N N S520 =_7 \\\\\\_0 _50 _7 S4 _0C4j7 _0-_7 _0C4o7 S _4 _0C4j7 _0-_7 _0f4 _7S0 _4 _0C4j0 D4j _5 _0(Ж. 6) N - 24 _50 _4 j=1 j=1 j=15 _5+- _4 _5-+ 4 Для выбранного значения доверительной вероятности 100(1-_7g0 )% вид: 25 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 <_7 _0C4o7 _0<_7 _0C4o7 _0+_7 _0t _5. _7s4 Co7 _4 _7 _0 (Ж. 7) Оценку границ доверительного интервала для f проводят аналогично по следующей формуле: < f < f + t _5._4 _7s4 f0 (Ж. 8) _7` _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7` _4 _7/ `_0 _42 _7 _4 _7 _0 _7`_0 _427 _4 _7 `_0 _427 _4 _7 `_0 _427 _5 _7 `_4 _0 _42 _7s4r,C7 _0=_7 ? s0 _4r,Acт7 _0+ _7s0 _4r,Aи7 _0+_7 s0 _4r,Pcт7 _0+_7 s0 _4r,Pи _0+_4 _02 _4(_7s4 r,K)_0 (Ж. 9) _7` _0 _7 _0 _7 ` где _7s0 _4r,Acт7 _0и7 _0 _7s0 _4r,Аи0 - относительные среднеквадратические погрешности измерения амплитуды реперных линий в РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробе, со- ответственно; _7`_0 _7 ` _7s0 _4r,Pcт _0и7 s0 _4r,Pи0 - среднеквадратические относительные погрешности масс навесок РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробы, соответственно; _7` 6 Относительные среднеквадратические погрешности амплитуды откло- ментально для данного спектрометра из числа "n" параллельных анализов по "m" навескам._7 _0 _7s0 _4r,A7 _0и7 s0 _4r,P0 определяют при помощи следующего выра- жения: 26 _7/_0 _5 m _4 _5n _0 _5 _425 m n4 _0 _4 2 _7/ S _4 _7 _4 _7S _0 C4ij7 _0-_7 S _0(_7 S0 C4ij0) _7/_4 i=1 j=1 i=1 j=1 _7`_0 _7?_0 _7 _0 m (n-1) _7s0 _4r,A0 _4или P0 = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 100 % _5m _4 _5n0 C4ij _7S _4 _7 S _0 _7 \\\\\\_0 (Ж. 10) _4i=1 j=10 _5 _0 m n _7` коэффициент усиления, k4т0- номинальный коэффициент усиления, определяе- мый по оцифровке показаний спектрометра. _7` 8 Систематическую ошибку измерения поглощенной дозы _7 s4d,D0 опреде- ляют по формуле: _7\\\\\\\\\\\\\\\\ _7` / ` _427 _4 _7 _0 _7 `_4 2 _7s _4d,D0 = _7?_0 _7s _41,d0 _4 _0+_7 s _42,d0 , (Ж. 11) _7` ПДОЗЭ; _5~_7s _42,d0 - относительная систематическая7 _0погрешность результатов анализа, полученная при сравнении результатов измерений дозы по эмали зубов с величиной дозы, измеренной другим способом у того же человека. 27 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 _7s0 _41,d0 определяют следующим образом: - измеряют m раз концентрацию РПЦ в РЭ ПДОЗЭ в условных единицах; - вычисляют m разностей d(i) = C4i0 - C4o0,_4 _0где C4i -_0 результат i-ого измерения концентрации РПЦ в РЭ ПДОЗЭ, C4o0 - паспортное содержание РПЦ d =_7 S0 d4i0 /m (Ж. 12) _5i=1 и абсолютное среднеквадратическое отклонение d4i0 от средней разности: _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7s0 _4d7 _0=_7 / S4 _0(d4i0 - d )_4 _0/ (m - 1) (Ж. 13) _7?_0 _5i=1 и рассчитывают коэффициент Стьюдента t4расч0 по формуле: _7\ \\\\ d _7 _5._7 ?_0 m t4расч7 _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (Ж. 14) _7` _7s0 _4d Рассчитанное значение t4расч0 сравнивают с t4табл0 для выбранной дове- рительной вероятности и числа степеней свободы f = m - 1. Если t4расч _0< t4табл0, то систематическое отклонение можно считать незначительным; ес- ли t4расч0 > t4табл0, то систематическое отклонение должно учитываться в формуле (Ж. 11). 28 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 При наличии данных второго метода анализируют результаты m проб, измеренных обоими методами (m = 15). Для получения относительной оцен- ки точности определения доз по зубной эмали вычисляют m _4 _0разностей d(i) = D410(i) - D420(i) , где D410(i)_4 _0- результат измерений4 _0по методике, с которой производится сравнение, D420(i) - результат определения дозы по зубной эмали. На основании полученных данных вычисляют абсолютное сис- _4- _5 _4 m d =_5 _0 _7S0 _4 _0d4i0/m (Ж. 15) _5i=1 На основании полученных данных погрешность, определяющую расхожде- ние методик, вычисляют по формуле: _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7` _0 _7 /_0 _5m4 - 2 _7s0 _4d7 _0=_7 / S4 _0(d4i0 - d) _7/_0 (m - 1) (Ж. 16) _7?_0 _4 i=1 Если t4расч0 < t4табл0 для выбранной доверительной вероятности и числа степеней свободы f = m - 1, то расхождение между методиками незначи- тельно. В противном случае вычисляют относительное систематическое отклонение: _7` _0 _7 _0 _7 `_4 _0 _4- _7s0 _4d,D7 _0=_7 _0(_7 s0 _4d7 /_0 d )_5._0100% (Ж. 17) _7` Полученное значение _7 s0 _4d,D0 учитывают в формуле (Ж. 1). 29 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 УДК Ключевые слова: дозиметрический контроль, поглощенная доза, электронный парамагнитный резонанс, зубная эмаль, чрезвычайная ситуация. 30 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Директор НИИЦ РБКО Е. Е. Ковалев Руководитель службы стандартизации Э. Г. Литвинова Руководитель подразделения-разработчика Л. Н. Смиренный Руководитель разработки Г. А. Федосеев Исполнитель Н. Н. Репин СОИСПОЛНИТЕЛИ Директор ИБФ Л. А. Ильин Руководитель подразделения-разработчика М. П. Гринев Руководитель разработки Е. Д. Клещенко Исполнитель А. А. Молин Зам. директора ВНИИФТРИ Ю. И. Брегадзе Руководитель разработки А. С. Лесков Исполнитель Н. П. Ильгасова 31 Директор ВИМС Машковцев Руководитель разработки П. В. Мельников "Тритон" В. Н. Семизаров Руководитель разработки В. А. Смиренная Исполнитель Т. И. Порожнякова 32